晴れていて昼頃は寒さが和らいだが、夜はやはり寒い。

旧型のTEMで撮った他の人のサンプルの写真を現像。通常の画像は問題ないが、ディフラクションという模様の現像が難しく、あっという間に黒くなってしまう。だいたい、現像液から出して水洗いしても現像が進んでしまうので難しい。やはり停止液とかいうものをつかうべきなのだろうか。あと、ディフラクションの中央のスポットが明るすぎて、周囲がつぶれてしまう。中央を何かで押さえている写真がよく論文に載っているが、自分の使っている旧式のTEMでもあの押さえは出るのだろうか。うーむ、まだまだ学ばねばならないことは多そうだが、いいかげん汎用のもう少し上のクラスのTEMも使ってみたい。ただ、上のクラスは使うのではなく、技術職員の方がすべてやってくれる仕組みで、それはそれでありがたく、すぐにきれいに撮れていいのだが、多少は使えるようになりたい気もする。

寒くてやや雨がちな日だった。

今日は別の建物でキーエンスさんのレーザー顕微鏡講習があったので行ってきた。一見普通の光学顕微鏡だが、レーザーを使うことで分解能をアップさせる。電子顕微鏡と光学顕微鏡の違いのひとつに焦点深度というものがあり、電子顕微鏡は、観察部に凹凸があっても、奥も手前もピントが合いやすい。それに比べて光学顕微鏡は、高倍率にするほど一部の高さにしかピントが合わなくなる。カメラだと、手前にピントが合って、背景がぼやけるのもいいが、顕微鏡では困る。なので、フォーカスを走査して画像処理をし、全体にピントの合った像を得る機能がついていた。また、この焦点走査を生かして高さ方向の情報を得て、３Ｄ像にしたりもできる。あとカラーにできる、真空不要などいろいろいいこともあるのだが、いざ使うと、焦点の走査にも時間がかかる。以前使った島津さんのレーザー顕微鏡は全自動だったが、キーエンスの場合、ピントの上と下をマニュアルで指定しなければならない。やはり、分解能や使いやすさを考えると、電子顕微鏡が自分の研究室には適してそうである。色の違いが見たいとか、生体試料で真空引きできない、導電性が低い、それほどの高倍率は必要ないといった場合はまた違ってくるかもしれない。

その後、キーエンスさんと話したところ、5000倍まで見れる光学顕微鏡を持ってきているから実演してくださるということで、見てみたが、デジカメでいうところのデジタルズームも使っての5000倍という感じで、画質的には電顕には及ばない。ただ、カラーなので質感がよく伝わって新鮮だし、この倍率まで見えるのはすごい。性能的にはいいのだが、価格が他者の卓上SEMをはるかに越えているため微妙である。キーエンスは代理店を通さない直販で、自社開発製品を多く扱っているようで、また営業の方も熱心なのでなんとなく応援したくなってしまった。ただ、同クラスの他の製品よりも高いのと割引があまり効かないようだ。まぁ自分が買うわけではないけれど。

曇りがちで寒い日だった。

作成した微粒子をTEM観察。TEM観察は試料作成が大変などというが、微粒子の場合は液体と混ぜて垂らして乾かすだけなので楽である。膜貼付けグリットというものがあって、障子のような感じで、銅の網の上に膜がついている。この膜は薄くて結晶性がないので透けるようなイメージで、この上に微粒子をのせる。まぁ膜がある分やや暗くなるかもしれない。最近、微粒子以外にもなにかよくわからんもやもやしたものが混ざっていて、困っていた。とりあえずアセトンで洗って攪拌し、遠心分離してみる。遠心分離するうちに熱で蒸発するので、その辺の注意が必要。真空引きする超遠心分離機では水しか使えない。あと、超音波やボルテックスミキサーでよく混ぜて薄めたりしたところ、完全な除去とまではいかないが、大分きれいに見えるようになった。工夫だなぁ。今使っているTEMは、おそらく自分よりも年上の感じで、倍率は20万倍まで、6万倍程度が常用というたいしたことのないものであるが、微粒子の形を見るくらいなら十分である。真空度がそれほどでもないので、サンプルを入れてすぐ見れるとか、すべて自分で操作できる手軽さが好きである。だが、やはりもっと最近のTEMも使えるようになりたい。一応あることはあるのだが、予約が混んでる上、ほとんどの操作は(ちょっと恐い)技術職員の方が行うので、なんというか、使う気がしない。ただ、別の人のサンプル観察などをしなければならないので、そのうち使わないとなぁ。