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昨日の雪はとけて路面は乾いたものの随分と寒い。

今日は久々にSEM(走査型電子顕微鏡)へ。新しく研究室に入った人にもやり方を説明して観察してもらった。みんなきちんとマニュアルなども見るし、危ないことはしないので何の心配もない。同じ部屋にLV-SEMとFE-SEMがあり、両方予約していたので効率的にできた。TEMなんかだとますますそうだろうが、SEMに関してもやはり試料の作製が大事そうだ。だが、試料作製に関しての細かい情報はあまりない。例えば、試料台は真鍮、アルミ、カーボンと材質の異なるものがあるが、どれがいいのかわからないし、試料の固定に関しても、カーボンテープ、銅箔テープ、アルミ箔テープ、銀ペーストなどいろいろあって違いがわからない。おそらく、接着性の面ではカーボンテープがよさそうだが、導電性では銅箔テープのほうがよいのだろうが。また、スパッタリングとか、加速電圧、作動距離、照射電流等変えられる値はたくさんある。今度、同じ試料を違う作り方で作ったり、いろいろな条件で観察して見て、じっくり比較したいものである。

よく晴れていて暖かい日だった。

研究室で遠心機を買うことになって、いろいろ調べたりしていた。医学系や化学系では結構使うかもしれないが、自分の研究室ではいままで使うことがなかった。遠心機は、本体のほかにローターとバスケット、場合によってはジョイントなどを買う必要があり、部品の組み合わせが非常に多様である。そのためいろんなパターンが考えられ、なかなか奥が深い。遠心機には、冷やせるもの、通常のもの、卓上式、床置きなどいろいろある。本体のほか、ローターというのも必要で、スイングして水平に遠心がかけられるものと、アングルといって台に穴が斜めに空いていて、そこに入れるタイプがある。小型のものはたいていアングルである。スイングの場合は、バスケットが必要で、100mlが1本入るバスケットとか、15mlが8本入るだとか、いろいろある。さらに、50mlのバスケットにジョイントをつけると15mlも入るだとか、なんだかいろいろあるのだ。メーカーとしては、kubota、トミー精工、日立、コクサン、ベックマンあたりで、安全に優れている、高性能であるなどとそれぞれ特徴がある。大学の場合、業者と自分の間に代理店の商社が入る。まぁどこもそうなのかもしれない。複数の商社に相見積をとると、それぞれ代理店契約をしているメーカーの製品については、2割引などで見積りを出してくる。まぁ、価格の制約を考慮しつつ、後で後悔しないような製品に決めたいところ。

風が強く、やや寒い日だった。

今日は研究室にあるXRFという装置の講習があった。装置好きな自分としては、これは押さえておきたいところ。XRFは、蛍光X線というものを利用して、試料にどのような元素が含まれているかわかる分析である。定性分析はもちろん、標準試料を用意して検量線というものを作成しておけば、定量分析も可能となる。この辺は、ICPに似ているかもしれない。ただ、ICPは溶液試料の分析だが、こちらは粉末やバルク体も可能である。蛍光X線を用いるものの仲間として、エネルギー分散型X線分光分析(EDSまたはEDX)というものもある。こちらも元素がわかる分析で、SEMやTEMといった電子顕微鏡にくっついて、元素マッピングができるようになっている場合が多い。おそらく、正確さ的にはICPのほうが高いと思われるが、XRFは割と簡単で測定が早いので、これはこれで便利そうである。12試料を同時にセットできるし粉末でもいいし。

最近気になっている分析は、分光分析の類である。自分のような金属系の研究室だとあまりやらないのだが、赤外分光だとか、分光光度計の類はなんだか使えたら便利そうである。よくわからんけど。X線で何でも測定できるわけではないしなぁ。

この1年でいろいろな分析を覚えた気がする。なんか装置を操作するのは楽しいので、そういう職種とかいいなぁなどと思ってしまう。