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曇りがちで雨が軽く降っていた。

来週に研究室でTEMを使いたい人をとりまとめて、担当の方に講習を開いていただく予定。TEMというのは、透過型電子顕微鏡の略で、まぁレントゲンみたいに電子が試料を透過して、像を得る感じである。小さいものも見えるとか、中の様子がわかるなどのメリットがあるが、透過させるために、試料は薄くしておく必要があり、そのための装置や手法がいろいろある。自分の扱っているような微粒子だとまだマシで、膜の張った銅の網に垂らして乾かすとそれが試料となる。写真の現像が若干面倒だが、まぁ観察のありがたみは増すかもしれない。

2009年05月29日(金)

最近の実験

晴れているが、風がかなり強くやや寒い。

最近は、ナノ粒子を作成して、粒子径を測るということをずっとやっている。といっても、自分の研究室は全然そういう系統ではないし、自分も材料系でそういう勉強はしてこなかった感じである。本来は、化学系の無機系なのかもしれない。今までは、ナノ粒子をFE-SEMという電子顕微鏡で観察して粒子径を測定していたのだが、これだとごく小さな粒子は見逃してしまう。TEMという透過型電子顕微鏡があり、これだと粒子はしっかり観察できるが、数が稼げないし、写真を暗室で現像するのが面倒なのである。だいたい、アンケートとるときにできるだけ多くの人から聞いたほうがいいし、いろいろな年代の人から聞いたほうがいいのと同じように、粒子径の測定に関しても、サンプリングといって、どの部分をもってくるかで結構誤差が出るし、できるだけ全体を見るような方法がよい。粒子径の分析は、写真以外の方法もある。具体的には、レーザー回折、動的光散乱、遠心沈降法、コールター法、X線小角散乱法、板に固定しSPMで分析するなどいろいろある。最近挑戦しているのは動的光散乱による分析で、これはナノ粒子の入った水溶液をガラスの管に入れて装置に入れるだけで分析してくれる。ただ、溶液中に分散させる必要があり、分散のされ具合で分析結果が変わってしまう。今までは、分散なんかさせずに沈殿させていたが、最近になって、界面活性剤の類を溶液に入れておくと分散することがわかった。金のナノ粒子などは分散させるときれいなピンク色になり面白い。界面活性剤の種類もいろいろあり、どれがいいのかさっぱりわからないのでいろいろ試した。また、ナノ粒子の生成から時間が経つとどうしても凝集が進んでしまう。「できたて」を分析することが必須であることがわかった。で、その「動的光散乱」による分析ができる装置は、大学の北にある研究施設のものをレンタルしている。その施設が、自転車で5~6分くらいかかる場所にある。で、先ほど説明したように、「できたて」を分析したいので、自転車の後ろに試料を固定して、その施設と実験室を往復する日々が続いている。道路が舗装されていない部分が多くあるので、どうしても揺れてしまい、こうなると溶液中に気泡が混入し、これの粒子径を測定してしまうので難しい。まぁ少なくとも観察するよりは楽なので、なんとかデータを揃えて、秋の学会に行きたいところ。

よく晴れていて暖かい日だった。

今日は研究室の学部4年生などとEDX(EDS)を使った。これは、X線により試料の元素がわかる楽しい分析である。電子顕微鏡についていて、この粒は何だろうとか、マッピングといって、どこにどの元素が多いかをコントラストをつけて表示させたりできる。もっと細かく正確に分析するなら、EPMAというのがある。