曇っており寒い日だった。

朝からTEM観察へ。高分解能観察もできるタイプを教えていただく。ホルダーも2軸でX,Yに傾くので、軸あわせも便利そうである。とはいえ微粒子のため、ちょっと傾けただけで視野から粒子が消えて面倒である。今日で大分わかったが、熟練も必要だし、どのパターンが近いのか、そこから何度傾けるとよいのかなどを頭に入れておく必要があるなと感じた。

夕方からは送別会(追いコン)があった。先輩方にプレゼントを渡したり、ボーリングをしたりした。

よく晴れていて、暖かい日だった。

いつも使っているFE-SEMに透過電子検出器がついていることがわかったので、早速使い方を教えていただいた。一応、STEMと同じようなことができるわけだが、加速電圧が30kVくらいまでしか上がらない。そのため、かなり試料が薄くないと透過しないことになる。逆に、膜に粒子を載せたようなサンプルの場合は、シルエットが見えさえすればいいので、問題はない。使ってみると、かなり分解能はよく、金の微粒子などを50万倍で撮影するなどといったことも可能だった。なんといってもフィルムではなく電子データで記録できるのがよい。ただ、サンプルへのダメージがかなりあり、しばらく同じ視野を見ているだけでだんだんその部分が暗くなるし、試料を見続けると汚染されてダメージ層が形成されてしまう。すばやくピントをあわせる必要がある感じであった。まぁ、回折パターンなどはとれないわけだが。用途としては、TEM試料の下見や、粒子径の算出のためにたくさんの写真が必要な場合に使えそうである。

結構寒く、夜には雪が降った。

自分のサンプルではないが、高分解能観察が必要ということで、新たに今までよりよいTEMを使うことになった。これからちょくちょく通って覚えたい。今度のTEMは、格子像という、原子が並んでいる様子が見える像を撮影することができる。その像と回折パターンを撮影し、あとで解析することで、微小な結晶構造がわかる。こういった観察で難しいのが軸あわせで、ある角度から観察しないと、こうしたパターンがきれいに表れない。バルク試料を電解研磨して作成したサンプルだと、試料を傾斜してあわせるが、ナノワイヤー・ナノロッド・ナノ粒子などの場合は、試料を傾斜すると視野が移動してしまうため、なかなか簡単ではない。最初から軸の合っている結晶を探すほうが早かったりする。熟練してくると、パターンを見て、何度傾斜すれば合うだとか、いろいろわかるらしい。うーむ、奥が深いなぁ。