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まずまず晴れており、それほど寒くなかった。

今日は朝から装置講習。SPMの液中セル測定というやつで、なんと水に入ったままのものをナノスケールで観察できる。まぁ自分のような金属系ではそれほど出番はないかもしれないが、乾燥させたら壊れる細胞の観察などに力を発揮しそうだ。結局電子顕微鏡のほうが観察しやすいのでSPMはたまに使う程度だが、液中での観察のほか、表面電位測定・磁気力測定・表面硬さ測定などプローブでなければできない測定もある。

午後は走査電子顕微鏡観察。以前から気になっていた反射電子検出器の使い方も教えてもらう。走査電顕は、種類にもよるが、上のほうについている二次電子検出器(SEI)、使うときに二次電子検出器の下に差し込む感じの反射電子検出器(TOPO,COMPO)、下についている、二次電子検出器と似たような感じの下方検出器(LEI)がある。それぞれの位置と仕組みを理解しておくと、試料をどう傾けたら像がどう変わるかなどがイメージしやすい。反射電子検出器は、ドーナツ型で2分割されており、その2箇所での検出を足したり引いたりすることで、TOPO像とCOMPO像を得るらしい。そしてTOPO像は表面の凹凸が強調される像が得られ、COMPO像は組成像とも呼ばれ、原子番号に対応してコントラストのついた像が得られる。というわけでとても期待して使ってみたものの、非常に焦点が合わせにくく、像質も低下し数千倍~1万倍でないとあわせられないようで、あまり使えない。うーむ残念。いちいちEDSでマッピングしなくてもどこに何があるか見当がついてよいと思ったのだが。

分析装置のレンタルセンター的なところに新しくTEMが入り、そのうち一般利用されるらしい。これは混むだろうなぁ。フィルムではなく、完全にCCD検出のデジタル式だから便利そうだ。ちゃぽちゃぽ現像しなくていいからなぁ。結構期待。

新4年生の研究テーマが決まり、結局自分の下に学生は来ないことに。うーむ、下に学生が来るのもいいかなとは思っていたのだが。まぁ実験方法やいろいろな分析装置を教えたりするのも大変だしなぁ。

午前中はやや暖かかったが、だんだん吹雪いてきた。

今日はSTEMを使いに行った。先月講習を受けて、すぐ使いたかったが予約がいっぱいなのでこんな時期になってしまった。装置の講習を受けたら、その後できるだけすぐに自分で使ってみないと、結局使い方を忘れてしまう。使用料金が高いので2時間ほど予約してみたが、なんか調整などをしていたら1時間が経過して、サンプルの乗っている場所をみつけるのに30分かかったのでなんだか全然撮影できず。まぁなんとなくやり方は思い出したので次回はもう少しスムーズに行くかな。以前STEMのZコントラスト像がいいと言ったが、TEMでも特定の回折を選んだり、後から像をフーリエ変換(FFT)したあとマスクをかけて逆フーリエ変換すれば同様の像が得られる。とはいえその場で見られるのは便利だ。格子像という模様も撮りたいが、分解能がぎりぎりなのでかなり厳密な軸調整を要する。今度じっくりやってみたい。

コメント一覧

たまごかけたごはん Eメール (01/30 21:19) 編集・削除

もうすぐ2月だけど年賀状ありがとう

STEMってよく分からないけど、難しそうな機器扱ってるね。自分は拡散接合材の濃度分布を見たくて、SEM-EDSを使っているんだけど...

実験忙しいと思うけど、就活もがんばってね

げんちゃん (01/31 20:12) 編集・削除

書き込みありがとう

いろんな機器を使えるようになりたい~という感じです。シミュレーションだけではなくて、実験もやってるんだね~。

就活はそっちのほうが場所的に有利でいいね。

今後もよろしく

曇っていて寒い日だった。

今日はまた電子顕微鏡へ。予定のものが撮影できたのでよかった。よい部分を探すのが大変なのだ。旧式だが比較的空いていて、フィルムの出し入れなども自分でできるので気楽でよい。普通の像よりも点とかリング状のパターンの撮影が目的で、このパターンの間隔などを測ることで、物質の同定などができる。パターンの撮影には角度も大事で、試料を傾斜させながら観察する。傾斜は、ミシンみたいな足踏み台で行うのだが、傾斜させると場所もピントもずれるのでなかなか難しい。経験を積めば、どっち側に傾ければ合うとかわかるのかな。微粒子のように試料がたくさんあるたきは、傾けるよりも向きのあっているものを探すほうが早い気がする。今度は高分解能像も撮影してみたい。